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[H/F] Effets de taille sur les propriétés mécaniques des matériaux polycristallins en atmosphère oxydante ou inerte

Cette offre est disponible dans les langues suivantes :
Français - Anglais

Date Limite Candidature : mercredi 13 juillet 2022

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Informations générales

Référence : UMR5312-DAMTEX-010
Lieu de travail : ALBI
Date de publication : mercredi 1 juin 2022
Nom du responsable scientifique : Damien TEXIER
Type de contrat : CDD Doctorant/Contrat doctoral
Durée du contrat : 36 mois
Date de début de la thèse : 3 octobre 2022
Quotité de travail : Temps complet
Rémunération : 2 135,00 € brut par mois

Description du sujet de thèse

Contexte :
Les matériaux structurels métalliques/intermétalliques fonctionnant à haute température (650°C-1200°C) dans des environnements sévères sont couramment soumis à une réactivité de surface en service, c'est-à-dire à l'oxydation et à la corrosion. Ce problème est rencontré dans plusieurs applications industrielles, notamment lorsque des températures élevées, des contraintes mécaniques et des atmosphères hautement corrosives sont réunies (centrales électriques, turbines aéronautiques, etc.) [1]. La dégradation assistée par l'environnement modifie à la fois la surface des matériaux et leurs propriétés dans le volume en raison d'une consommation sélective des éléments impliqués dans le processus de dégradation de la surface et/ou de la diffusion d'éléments oxydants (par exemple, couche sub-surfacique appauvrie en précipités durcissants pour les superalliages à base de nickel en raison de la consommation d'aluminium pour former de l'Al2O3, etc. [2, 3], couche fragile enrichie en oxygène/azote dans les alliages de Ti et TiAl en raison de la solubilité de O et N [4, 5], etc.). Le matériau affecté par l'oxydation présente ainsi un gradient de composition chimique, de microstructure et de propriétés physiques. Ce gradient de microstructure et de propriétés évolue avec le temps en raison des processus de croissance et de diffusion des oxydes.

Chaque famille de matériaux métalliques/intermétalliques réagit différemment à la corrosion dite "sous contrainte", mais aussi à la déformation corrosive/oxydative. Cependant, tous les matériaux sont potentiellement affectés par ces mécanismes en raison des effets concomitants de la réactivité de surface, de l'évolution de la microstructure et de la déformation. Malgré l'échelle négligeable des gradients physiques, chimiques et métallurgiques (de 0,1 à 100 micromètres sous la surface) par rapport aux dimensions des composants structurels, la variabilité du comportement mécanique au sein du gradient entraîne souvent des dommages prématurés et la rupture progressive du composant [6]. Cette évolution et cette dégradation des matériaux pourraient être incluses dans ce qu'on appelle la "fissuration assistée par la corrosion sous contrainte", étudiée depuis des décennies pour tous les matériaux structurels utilisés à haute température. Cependant, les motivations industrielles et écologiques pour utiliser les matériaux structurels dans des conditions de plus en plus extrêmes et sévères les poussent à leurs limites de performance. La synergie opérant entre la localisation des déformations inter- et intragranulaires et les processus de réactivité/diffusion de surface favorise les dommages inattendus et la grande variabilité de la durée de vie des composants structurels exposés à des "températures trop élevées - contraintes trop fortes (cycliques et/ou constantes)" [7]. Une meilleure compréhension des mécanismes élémentaires thermo-mécano-chimiques responsables des dommages précoces à l'échelle microscopique est nécessaire.

Motivations du projet :

Pour aborder ce point, HT-S4DefOx, un projet financé par le Conseil européen de la recherche (ERC - Starting Grant), vise à :
• Evaluer le comportement mécanique au sein du gradient évolutif dans le temps de la microstructure et des propriétés, c'est-à-dire au sein du matériau "sub-surfacique" (approche micro- et méso-échelle) ;
• Evaluer la variabilité du comportement mécanique du matériau métallique au voisinage de l'interface métal/oxyde (approche à micro-échelle). Cette interface, considérée comme la "surface extrême", est en première ligne pour le couplage thermo-mécano-chimique ;
• Modéliser et simuler le couplage thermo-mécano-chimique sur des microstructures et des propriétés évoluant dans le temps du matériau "sub-surface" avec des conditions aux limites sur la "surface extrême".

References :
1. Young DJ (2016) High temperature oxidation and corrosion of metals, 2nd Ed. Elsevier Science
2. Bensch M, Preußner J, Hüttner R, et al (2010) Modelling and analysis of the oxidation influence on creep behaviour of thin-walled structures of the single-crystal nickel-base superalloy René N5 at 980 °C. Acta Mater 58:1607–1617. doi:10.1016/j.actamat.2009.11.004
3. Cassenti B, Staroselsky A (2009) The effect of thickness on the creep response of thin-wall single crystal components. Mater Sci Eng A 508:183–189. doi:10.1016/j.msea.2008.12.051
4. Finlay WL, Snyder JA (1950) Effects of three interstitial solutes (nitrogen, oxygen, and carbon) on the mechanical properties of high-purity, alpha titanium. JOM 2:277–286. doi:10.1007/BF03399001
5. Barkia B, Doquet V, Couzinié JP, et al (2015) In situ monitoring of the deformation mechanisms in titanium with different oxygen contents. Mater Sci Eng A 636:91–102. doi:10.1016/j.msea.2015.03.044
6. Pineau A, Antolovich SD (2009) High temperature fatigue of nickel-base superalloys - A review with special emphasis on deformation modes and oxidation. Eng Fail Anal 16:2668–2697. doi:10.1016/j.engfailanal.2009.01.010
7. Stinville JC, Echlin MP, Callahan PG, et al (2017) Measurement of strain localization resulting from monotonic and cyclic loading at 650 ∘C in nickel base superalloys. Exp Mech 57:1289–1309. doi:10.1007/s11340-017-0286-y
8. Liu JH, Vanderesse N, Stinville JC, et al (2019) In-plane and out-of-plane deformation at the sub-grain scale in polycrystalline materials assessed by confocal microscopy. Acta Mater 169:260–274. doi:10.1016/j.actamat.2019.03.001
9. Charpagne MA, Hestroffer J, Polonsky AT, et al (2021) Slip localization in Inconel 718: a three-dimensional and statistical perspective. Acta Mater 215:117037. doi:10.1016/j.actamat.2021.117037
10. Stinville JC, Echlin MP, Texier D, et al (2016) Sub-grain scale digital image correlation by electron microscopy for polycrystalline materials during elastic and plastic deformation. Exp Mech 56:197–216. doi:10.1007/s11340-015-0083-4
11. Bourdin F, Stinville JC, Echlin MP, et al (2018) Measurements of plastic localization by heaviside-digital image correlation. Acta Mater 157:307–325. doi:10.1016/j.actamat.2018.07.013
12. Gueninchault N, Proudhon H, Ludwig W (2016) Nanox: A miniature mechanical stress rig designed for near-field X-ray diffraction imaging techniques. J Synchrotron Radiat 23:1474–1483. doi:10.1107/S1600577516013850
13. Proudhon H, Guéninchault N, Forest S, Ludwig W (2018) Incipient bulk polycrystal plasticity observed by synchrotron in-situ topotomography. Materials (Basel) 11:1–18. doi:10.3390/ma11102018
14. Stinville JC, Ludwig W, Callahan PG, et al (2022) Observation of bulk plasticity in a polycrystalline titanium alloy by diffraction contrast tomography and topotomography. Mater Charact 188:111891. doi:10.1016/j.matchar.2022.111891

Description du projet de thèse :

Le présent projet de thèse se concentrera sur l'investigation expérimentale des effets de taille dans des échantillons mécaniques miniaturisés affectés ou non par l'oxydation. Les résultats expérimentaux seront accompagnés de simulations numériques, en collaboration avec un autre doctorant de ce projet. Les " effets de taille " en mécanique à l'échelle de la microstructure sont fondamentaux pour bien comprendre la réponse mésoscopique des matériaux de produits ultraminces, c'est-à-dire la réponse mésoscopique des " grains de surface " par rapport aux " grains de cœur ". La compréhension mécaniste des effets de surface est cruciale pour le couplage thermo-mécano-chimique. La réponse mécanique des matériaux de petite taille en présence d'une surface libre par rapport à une surface oxydée (oxyde dense, continu et adhésif) devrait se comporter différemment en raison du changement de confinement pour l'émergence des dislocations ou l'empilement des dislocations à l'interface métal/oxyde, respectivement. Des recherches supplémentaires sont nécessaires pour dissocier les différentes altérations dues à la réactivité de la surface (oxyde et matériau affecté "sub-surface") par rapport aux matériaux évoluant dans des atmosphères inertes (surface libre et matériau homogène). En présence d'une surface libre, les essais de microtraction réalisés sur des éprouvettes de différentes épaisseurs montrent un adoucissement de la résistance mécanique du matériau avec la diminution de l'épaisseur. Cette transition de la résistance mécanique est appelée "transition polycristalline à multicristalline". Les effets de surface, c'est-à-dire la perte de confinement des "grains de surface" par rapport aux "grains de cœur", sont attribués à une composante d'écrouissage plus faible due à l'échappement des dislocations de la surface libre, limitant ainsi la dynamique des dislocations et l'activation de systèmes de glissement supplémentaires ; Par conséquent, le comportement mécanique des "grains de surface" doit être différent pendant l'identification des matériaux de par les conditions aux limites des grains (surface libre versus joint de grain). Dans les atmosphères oxydantes, l'oxyde pourrait agir comme une interface, donc comme une barrière à l'échappement/au mouvement des dislocations. Cependant, la modification de la microstructure et des propriétés de la sous-surface a généralement été jugée responsable de la réponse mécanique dépendant de la taille. Outre l'évolution "visible/vérifiable" des matériaux, comme la zone appauvrie dans les matériaux renforcés par précipitation, le gradient de dureté dû à l'insertion d'oxygène, l'évolution "invisible/invisible" des matériaux, comme l'injection/annihilation de lacunes, la condensation, doit être prise en compte en raison de l'effet de couplage avec les processus de plasticité et de diffusion. L'objectif du présent projet de thèse est d'identifier le comportement mécanique des "grains de surface" par rapport aux "grains de cœur" en présence d'une interface libre ou métal/oxyde adhérente et d'une zone affectée par l'oxydation.

Dans le cadre du présent projet, le doctorant devra :
• Réaliser des essais mécaniques sur des échantillons miniaturisés combinés avec différents appareils, c'est-à-dire des essais de traction et de fatigue conventionnels, in-situ ou ex-situ au microscope électronique à balayage, au microscope confocal à balayage laser, ou encore au synchrotron ;
• Identifier le comportement mécanique des échantillons miniaturisés et intégrer l'effet de taille basé sur les paramètres microstructuraux dans un modèle de plasticité cristalline ;
• Caractériser les événements de glissement intragranulaire et la déformation intergranulaire en utilisant des techniques de corrélation d'images numériques à haute résolution ;
• Caractériser les événements de glissement intragranulaire et la déformation intergranulaire en utilisant des techniques de topotomographie ou de nanotomographie sous rayonnement synchrotron ;
• Caractériser les structures de dislocation dans la région affectée par l'oxydation et dans la région non affectée en utilisant des analyses TEM post-mortem et/ou des tests TEM in-situ pour tester la validité du modèle de plasticité cristalline intégrant les effets de taille ;
• Caractériser les oxydes assistés par la localisation de la déformation en utilisant la HR-DIC et la nanotomographie sous rayonnement synchrotron ;
• Développer et identifier un modèle décrivant la formation et la croissance des oxydes assistés par la localisation des contraintes.

Contexte de travail

L'Institut Clément Ader (ICA, CNRS UMR 5312).
L'ICA est un laboratoire de recherche qui s'attache à l'étude des structures, des systèmes et des procédés mécaniques. Nos secteurs d'activités s'inscrivent dans ceux des industries mécaniques avec une attention particulière accordée aux projets des domaines de l'aéronautique, de l'espace, du transport et de l'énergie. Nos travaux portent généralement sur la modélisation du comportement, l'instrumentation et l'étude de la durabilité des structures ou produits considérés. Une part importante de nos recherches porte sur les matériaux composites, lesquels prennent aujourd'hui une place importante dans les structures.

L'ICA regroupe environ 80 enseignants chercheurs, 20 chercheurs temporaires, 20 BIATSS, 90 doctorants, ainsi que de nombreux stagiaires. Avec la particularité de compter :
- au niveau des tutelles, des personnels appartenant à quatre grands établissements : UPS et INSA du Ministère de l'Enseignement Supérieur et de la Recherche, ISAE du Ministère de la Défense, Mines Albi du Ministère de l'Industrie,
- au niveau géographique, des personnels répartis dans quatre villes de la région Midi-Pyrénées : Albi, Figeac, Tarbes et Toulouse.
La direction est composée d'un directeur et de deux directeurs-adjoints, les trois ministères de tutelle étant représentés dans ce trio. L'équipe de soutien technique (personnels BIATSS) est organisée en trois composantes, une pour chaque ministère.

Le laboratoire est organisé en quatre groupes de recherche :
- Groupe MSC : Matériaux et Structures Composites
- Groupe SUMO : Surface, Usinage, Matériaux et Outillages
- Groupe MS2M : Modélisation des Systèmes et Microsystèmes Mécaniques
- Groupe MICS : Métrologie, Identification, Contrôle et Surveillance

Ces travaux de thèse s'inscrivent dans les thématiques de recherche du groupe SUMO et plus particulièrement l'axe: Propriétés d'usage et microstructures des matériaux avancés

La localisation de la thèse sera sur :
INSTITUT CLEMENT ADER
IMT-Mines Albi-Carmaux
Campus Jarlard
81013 Albi CEDEX 09, France
ET
Centre des matériaux de MINES ParisTech
CNRS UMR 7633
63 - 65 rue Henri-Auguste DESBRUERES
BP 87
F-91003 Évry cedex, FRANCE
(Un bus permet de faire la navette entre Paris Sud et le laboratoire)

ET
Expériences à SOLEIL et ESRF

Contraintes et risques

Essais mécaniques à haute température, rayonnement synchrotron

Informations complémentaires

Ces travaux de thèse s'inscrivent dans le projet ERC Starting Grant - HT-S4DefOx: High temperature - small scale sub-surface deformation assisted by oxidation.

Le candidat recherché doit être détenteur d'un Master de recherche et avoir des connaissances solides dans les domaines suivants :
• Ingénierie mécanique (et plus particulièrement à l'échelle microscopique) ;
• Sciences des matériaux et/ou mécanique des solides ;
• Réactivité de surface ;
• Caractérisation métallographique ;
• Analyses d'images ;
• Informatique scientifique (langage Matlab et/ou Python, etc.).

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